Продукты переработки плодов витамин с

В каких продуктах питания содержится витамин С

Содержание статьи:

Зачем человеку витамин C?

Аскорбиновая кислота или витамин C – органическое соединение, которое хорошо растворяется в воде, является биологически активным и родственным глюкозе. Витамин C – один из самых эффективных антиоксидантов, он предотвращает негативное влияние свободных радикалов на клетки живых существ. Благодаря аскорбиновой кислоте биологически синтезируется коллаген – основа соединительной ткани сухожилий, кожи, хрящей, костей. Есть у нее и другие функции:

укрепление иммунитета (организм более активно вырабатывает антитела и лейкоциты; витамин C также помогает образовывать интерфероновые соединения, оказывающие противовирусный эффект и ускоряющие заживление ран);
антиокислитель, то есть профилактика сердечно-сосудистых заболеваний и замедление процесса старения;
участие в выработке гормонов надпочечниками;
переработка холестерина и выведение его из организма;
поддержание эффективной работы нейтротрансмиттеров, от которых зависит общее эмоциональное состояние человека и здоровье его нервной системы;
снижение артериального давления;
увеличение скорости кровотока путем расширения капилляров;
выведение из организма солей тяжелых металлов.

По мнению некоторых ученых, витамин C – один из важных факторов в профилактике онкологии. Ведутся исследования по его влиянию на раковые клетки желудочно-кишечного тракта и мочеполовой системы.

Многие витамины, в том числе и тот, которому посвящена данная статья, не синтезируются в организме, а значит, человеку необходимо регулярно получать их с напитками или едой.

Норма потребления витамина C

Универсального ответа на вопрос, сколько человеку нужно витамина C, не существует. При расчете суточной нормы нужно учитывать множество факторов:

климат и время года;
состояние экологии;
вредные привычки (никотиновая зависимость, пассивное курение, прием алкоголя);
пол и возраст человека;
хронические заболевания.

Медики подсчитали, что среднестатистический взрослый человек должен потреблять ежедневно от 60 до 100 мг витамина C. Если врач назначил комплексное лечение от какого-либо заболевания, то дозировку рекомендуется увеличить до 500 и более мг (но не более 1500 мг в сутки).

Увеличить количество поступающего в организм витамина C необходимо тем, кто принимает контрацептивы или антибиотики. Курящие люди, как правило, страдают от недостатка аскорбиновой кислоты. Продукты горения табака мешают ей усваиваться, а значит, имеющим никотиновую зависимость, стоит увеличить суточную дозу потребления витамина C на 20-35 процентов.

Любители шашлыков, жареной свинины, тушеной с овощами говядины и других мясных блюд, включая копчености, сосиски и колбасы, также должны употреблять повышенную норму витамина C. Дело в том, что избыток азотистых соединений отрицательно воздействует на человеческий организм. Кроме того, при изготовлении колбас производители в качестве консерванта используют селитру – азотнокислое соединение, которое в смеси с желудочным соком может спровоцировать рост раковых клеток.

Список продуктов-рекордсменов по содержанию витамина C

В продуктах животного происхождения витамина C немного. Основными источниками являются:

печень (свиная, говяжья, куриная);
почки;
молоко (кобылье, коровье, козье);
кумыс.

Настоящими рекордсменами по количеству содержащегося в них витамина C являются овощи и фрукты.

Следует помнить, что при термической обработке основная часть необходимого для жизни витамина C теряется.

Аскорбиновая кислота растворяется в воде. Лишь в вареной белокочанной капусте сохраняется до 50 процентов витамина и то, если овощ провел в кипятке не более часа.

Фрукты и овощи желательно употреблять в сыром виде. Богаты на витамин C:

листья салата, щавеля и шпината;
зеленый и репчатый лук;
сладкий зеленый горошек;
редис;
корень хрена;
острый кайенский и сладкий болгарский перец;
помидоры;
баклажаны.

В ста граммах сушеных подосиновиков содержится 220 мг витамина C, в белых грибах – 150 мг, а остальные грибы содержат незначительное количество аскорбиновой кислоты.

Из фруктов рекордсменами являются яблоки, апельсины, помело и прочие цитрусовые, хурма, персики, дыни, абрикосы, а из ягод – смородина, виноград, малина, клубника, черника.

Считается, что больше всего витамина C в лимонах, но на самом деле это не совсем так. Да, этот цитрус относится к продуктам-рекордсменам, но для получения суточной дозы взрослый человек должен ежедневно употреблять по два целых лимона вместе с кожурой. Вряд ли кто-то сможет съесть этот кислый фрукт будто яблоко.

Витамин C лучше усваивается в комплексе с цитрином, которым особенно богаты лимоны.

Справиться с сезонным авитаминозом и хронической нехваткой витамина C помогут настои из плодов рябины, облепихи, шиповника, корня лопуха, перечной мяты, листьев малины, фиалки, подорожника, сосновой хвои, семян фенхеля. Даже при длительном хранении концентрация «аскорбинки» в сушеных плодах шиповника остается весьма высокой. Аптечный сироп из этих ягод легко способен заменить самый качественный поливитаминный комплекс.

Важно не переборщить!

Недостаток витамина C в большинстве случаев не сделает из здорового человека инвалида, но самочувствие явно ухудшит. Но гипервитаминоз может нанести еще больший вред. Большинству людей избыток аскорбиновой кислоты не навредит. Разве что питание с постоянным употреблением большого количества фруктов вызовет диарею или диатез.

Кроме аскорбиновой кислоты в цитрусовых содержатся витамины группы B и фитонциды.

Если витамина C в организме слишком много и при этом идет лечение антибиотиками на основе салициловой кислоты, то может развиться гастрит или язва желудка. Переизбыток «аскорбинки» может вызвать повышение артериального давления, головные боли, лишить сна и даже спровоцировать выкидыш у беременных.

Употребление ударных доз аскорбиновой кислоты противопоказано диабетикам и людям, у которых быстрая свертываемость крови и склонность к образованию тромбов.

Источник

Содержание витамина «С» в соках промышленного производства

индивидуальный исследовательский проект по химии. Тема: Содержание витамина С в соках промышленного производства

Скачать:

Вложение	Размер
vitamin_sispr.docx	66.8 КБ

Предварительный просмотр:

Муниципальное бюджетное общеобразовательное учреждение

Сметанинская средняя школа

Содержание витамина «С»

в соках промышленного производства

ученица 10 класса

1.Общие сведения о витамине «С» (аскорбиновая кислота)………………….5

2. Экспериментальное исследование содержание витамина «С» в некоторых соках промышленного производства методом йодометрии…………………10

Здоровье современного человека, несмотря на все достижения науки, является очень уязвимым. По данным статистики до 90% населения России ежегодно страдают простудными заболеваниями. Все эти заболевания протекают с осложнениями различной степени тяжести из-за того, что иммунная система организма человека ослаблена.

Большое значение для поддержания нормальной жизнедеятельности организма играют витамины и в частности витамин С. Витамин С – это незаменимый витамин для жизнедеятельности организма, который сам в организме не синтезируется, он должен поступать с пищей. Желательно больше употреблять сырых фруктов и овощей, пить витаминизированные напитки. Принимать синтетические витаминизированные препараты. Витамин С является одним из самых мощных антиоксидантов, и впервые был выделен из сока лимона. Он прекрасно помогает иммунной системе ликвидировать сбои в организме, и запускать процессы, необходимые для здоровья и жизни человека.

Анализируя научную литературу, посвященную витамину С – одному из величайших чудес живой природы по мнению большинства биохимиков, позволил выделить сложившиеся на данное время противоречия между:

— необходимостью употребления витамина С для полноценного здоровья и возможностью пополнения запаса витамина С круглый год;

— и тем, что самым дешевым и доступным средством получения витамина С в наше время являются соки различных торговых марок и тем, что аскорбиновая кислота разрушается при тепловой обработке продуктов.

Выявление несоответствия позволили определить проблему исследования : как изменяется содержание витамина «с» в натуральных и консервированных фруктовых соках.

Важность рассматриваемой проблемы, ее недостаточная теоретическая и практическая разработанность определили выбор темы исследования: «Содержание витамина С в соках промышленного производства».

Темой исследования стало определение наличия и максимального содержания витамина С в стерилизованных соках асептической упаковки. Почему именно аскорбиновой кислоты? Почти каждый из школьников страдает повышенной утомляемостью, ухудшением зрения, частыми простудными заболеваниями. По мнению учёных, большое значение в профилактике таких нарушений имеет витамин С. Всем известно, что свежевыжатые соки максимально витаминизированы, но чаще всего наиболее доступны соки, купленные в магазине. Нам нравится один, но, может быть, с точки зрения содержания аскорбиновой кислоты, полезен другой? Какой же сок наиболее полезен?

Цель исследовательской работы: провести химический анализ и определить фирму-производителя, выпускающую сок с наибольшим содержанием витамина С.

Объект исследования: соки, содержащие витамин С.

Предмет исследования: витамин С или аскорбиновая кислота.

В соответствии с поставленной целью и предметом исследования была выдвинута гипотеза исследования: если выяснить, в каких соках содержится наибольшее количество витамина С, то эти продукты можно рекомендовать для регулярного употребления.

Для реализации поставленной цели были сформулированные основные задачи исследования:

-изучить теоретический материал, характеризующий витамин С;

-детально проработать химические методы качественного и количественного анализа аскорбиновой кислоты;

-провести химический эксперимент по определению наличия и количества аскорбиновой кислоты в соках, согласно проведённому рейтингу и выбранной методике эксперимента;

-предложить рекомендации по употреблению соков в асептической упаковке.

Методы исследования: проблемно-поисковый, анализ, эксперимент, сравнение, наблюдение, анкетирование

I.Общие сведения о витамине «C» (аскорбиновая кислота)

История открытия аскорбиновой кислоты

История открытия витамина «C» (аскорбиновая кислота) связана с цингой. В далекие времена эта болезнь особенно поражала мореплавателей. Сильные, отважные моряки были бессильны перед цингой, которая к тому же часто вела к смертельному исходу. Болезнь проявлялась общей слабостью, кровоточивостью десен, вследствие чего выпадали зубы, появлялась сыпь, кровоизлияния на коже. Но, все же был найден путь излечения. Так моряки, следуя примеру индейцев, стали пить водный экстракт сосновой хвои, который является кладезем витамина «С» (аскорбиновой кислоты). В XVIII веке хирург британского флота Дж. Линд показал, что болезнь моряков можно излечить, добавив в их рацион питания свежие овощи и фрукты.

Аскорбиновая кислота была открыта в 1927 году венгерским учёным А.Сент-Дьёрдьи, который выделил её из апельсинового и капустного соков. Он назвал вещество гексуроновой кислотой, а в 1932 году Сцент Георги доказал противоцинготные свойства—аскорбиновой («против скорбута», от лат. скорбут—цинга). Получали её из растительного сырья – отходов переработки плодов цитрусовых деревьев. Поэтому аскорбиновая кислота была дефицитной и довольно дорогой.

«Отцами» витамина «С» можно считать выдающихся английских химиков Эдмунда Ленгли Херста и Уильяма Н. Хеуорса, которые выделили его в чистом виде и установили его графическую формулу. Продолжая совместные исследования, Херст и Хеуорс настойчиво искали возможности синтеза аскорбиновой кислоты. Оказалось, что она – отдалённый родственник углеводов и, значит, может быть получена из них. Оставалось только подобрать самый удобный углевод, который стал бы исходным веществом в синтезе витамина «С». И такой моносахарид вскоре был найден – доступная и дешёвая глюкоза. Дело в том, что молекулы аскорбиновой кислоты и глюкозы содержат одинаковое число атомов углерода и кислорода, а анализ графических формул обоих веществ выявил родственные структуры.

Источники и потребность в витамине C

Витамин «С» — это белые кристаллы с резким кислым вкусом. Аскорбиновая кислота устойчива в твердом состоянии. Этот витамин растворимый в воде распространяется в организме с жидкостью. Он участвует практически во всех окислительно-восстановительных реакциях, активирует пищеварительные ферменты, способствует синтезу белка коллагена, входящего в состав тканей суставов, стенок кровеносных сосудов, обеспечивает нормальный гематологический и иммунологический статус организма и его устойчивость к инфекциям и стрессу, усиливает активность фагоцитов—клеток крови, уничтожающих возбудителей болезней.

Основной, самый известный источник витамина «С» (аскорбиновой кислоты) — это, конечно же, цитрусовые. А также этим витамином богаты: плоды шиповника, зеленые овощи, смородина, помидоры, зелёный лук, зелень петрушки, красный болгарский перец, сосновые иглы.

Количество аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах представлено в таблице №1.

Содержания витамина «С» в некоторых пищевых продуктах.

Источник

ГОСТ 24556-89 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения витамина C

Текст ГОСТ 24556-89 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения витамина C

ГОСТ 24556-89

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА С

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 664.841/.851.001.4:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения витамина С ГОСТ

Products of fruits and vegetables processing.

Methods for determination of vitamin C

MKC 67.080.01 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения витамина С: титриметрический с визуальным титрованием — для определения аскорбиновой кислоты в продуктах, дающих светлоокрашенные экстракты; титриметрический с потенциометрическим титрованием и фотометрический для определения аскорбиновой кислоты в продуктах, дающих темноокрашенные экстракты; титриметрический с цистеином и флуорометрический для определения суммы аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот.

Методики предназначены для определения витамина С в продуктах с массовой долей не менее 1 • 10 _3 %; при использовании флуорометрического метода — не менее 2,5 • 10 _3 %.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор и подготовка проб к испытанию — по ГОСТ 26313.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании витамина С раствором кислоты (соляной, метафосфорной или смесью уксусной и метафосфорной) с последующим титрованием визуально или потенциомет-рически раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до установления светло-розовой окраски.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и допускаемой погрешностью + 0,01 г.

рН-метр-милливольтметр лабораторный для измерения pH и окислительно-восстановительных потенциалов с диапазонами от минус 1 до плюс 14 мВ и погрешностью не более + 0,05 при измерении pH и диапазонами от минус 100 до плюс 1400 мВ и погрешностью не более + 5 мВ при измерении окислительно-восстановительных потенциалов. При измерении окислительно-восстановительных потенциалов используют электроды: измерительный — платиновый, вспомогательный — хлорсереб-ряный.

Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.

Секундомер с погрешностью 0,2 с.

Воронки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром от 5 до 10 см.

Колбы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 100,500, 1000, 2000 см 3 .

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Колбы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 50,100, 250 см 3 .

Микробюретка по НТД с ценой деления не более 0,01 см 3 .

Пипетки мерные лабораторные стеклянные по НТД исполнений 1,4 и 5 1-го класса точности вместимостью 1 см 3 ; исполнений 1,4 и 5, 1 и 2-го классов точности вместимостью 2 см 3 ; исполнений 2,3,6 и 7, 1 и 2-го классов точности вместимостью 5, 10, 20, 25 см 3 .

Стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 50,100,1000 см 3 .

Ступка и пестик лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147 соответственно с наружным диаметром 70 или 90 мм и высотой 90 мм.

Цилиндры мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250 см 3 .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Песок кварцевый очищенный и прокаленный по ГОСТ 28561 п. 2.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ацетон по ГОСТ 2603.

2,6-дихлорфенолиндофенолят натрия, раствор массовой концентрации 0,250 г/дм 3 .

Кислота аскорбиновая должна соответствовать требованиям Государственной фармакопеи СССР, изд. X, растворы массовыми концентрациями 1,0 и 0,1 г/дм 3 .

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,41 г/см 3 , раствор с объемной долей 25 %.

Кислота метафосфорная по ГОСТ 841, растворы с массовой долей 3 и 6 %. Раствор с массовой долей 3 % готовят в день испытаний разбавлением раствора с массовой долей 6 %. Раствор с массовой долей 6 % хранят в холодильнике в течение 10 дней.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см 3 , раствор с массовой долей 2 %.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61 и раствор с массовой долей 3 %.

Кислота хлорная, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 . Готовят перед обработкой электродов.

Кислота этилендиаминтетрауксусная или двунатриевая соль кислоты, раствор с массовой долей

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 1 % в растворе уксусной кислоты с массовой долей 3 %. Готовят перед обработкой электродов.

Натрий уксуснокислый плавленый, насыщенный раствор, готовят следующим образом: 200 г соли растворяют в 300 см 3 воды.

Формальдегид, раствор с массовой долей 36—40 %.

Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов по классу точности и качеству не ниже отечественных.

Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление экстрагирующего раствора

В качестве экстрагирующего раствора используют растворы кислот — соляной с массовой долей 2 %, метафосфорной с массовой долей 3 % или смеси уксусной и метафосфорной кислот, которую готовят следующим образом: 15 г метафосфорной кислоты растворяют в 250 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 40 см 3 ледяной уксусной кислоты, доводят водой до объема 500 см 3 , перемешивают и фильтруют в склянку с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более 10 дней.

2.3.2. Приготовление стандартных растворов аскорбиновой кислоты

Для приготовления раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/дм 3 взвешивают 0,1000 г аскорбиновой кислоты с погрешностью не более + 0,0001 г, растворяют в экстрагирующем растворе в мерной колбе вместимостью 100 см 3 , доводят до метки тем же раствором и перемешивают.

Для приготовления раствора концентрации 0,1 г/дм 3 вносят пипеткой 10 см 3 раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/дм 3 в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

Растворы аскорбиновой кислоты неустойчивы, поэтому их готовят перед проведением испытания.

2.3.3. Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и определение его титра

0,05 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют приблизительно в 150 см 3 горячей

воды, предварительно прокипяченной в течение 30 мин или содержащей 0,042 г двууглекислого натрия, охлаждают до комнатной температуры, доводят до объема 200 см 3 той же охлажденной водой, перемешивают и фильтруют в темную склянку. Раствор хранят в холодильнике не более 10 дней.

Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия устанавливают по стандартному раствору

аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 и 0,1 г/дм 3 в день проведения испытания. Для этого в две колбы вместимостью 50 или 100 см 3 , в которые предварительно прибавлено по 9 см 3 воды, вносят пипеткой по 1 см 3 раствора аскорбиновой кислоты и быстро титруют раствором 2,6-дихлорфено-линдофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15—20 с.

Одновременно проводят контрольное испытание. Для этого в колбу вместимостью 50 или 100 см 3 вносят 1 см 3 экстрагирующего раствора, 9 см 3 дистиллированной воды и титруют раствором

Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в граммах аскорбиновой кислоты, эквивалентного одному кубическому сантиметру раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, вычисляют по формуле

где m — масса аскорбиновой кислоты, содержащаяся в 1 см 3 стандартного раствора, г;

Fj — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование стандартного раствора аскорбиновой кислоты, см 3 ;

V₂ — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на контрольное испытание, см 3 .

2.3.4. Приготовление раствора ацетатного буферного, с pH 4 готовят следующим образом: растворяют 300 г безводного уксуснокислого натрия в 700 см 3 дистиллированной воды, добавляют 1000 см 3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают и с помощью pH-метра устанавливают pH 4, добавляя, при необходимости, снова кислоту.

2.3.5. Подготовка электродов для потенциометрического титрования

Измерительный платиновый электрод помещают в стакан вместимостью 50 см 3 с раствором азотной кислоты, кипятят от 5 до 10 мин, промывают дистиллированной водой и оставляют в воде от 2 до 3 сут. Затем измерительный и вспомогательный электроды опускают в стакан вместимостью 100 см 3 с раствором хлорной кислоты и замыкают накоротко (т.е. соединяют клеммы между собой). Через 2 ч электроды вынимают, не размыкая, промывают дистиллированной водой и помещают в стакан вместимостью 50 см 3 : измерительный — с раствором йодистого калия, вспомогательный — с дистиллированной водой. Через 15 мин электроды размыкают, измерительный электрод промывают дистиллированной водой.

Обработке подвергают электроды, не бывшие в употреблении, или после перерыва в работе более 6 мес. Хранят в стакане с дистиллированной водой.

2.4. Проведение испытания

Для приготовления экстракта навеску пробы массой от 5 до 50 г взвешивают с погрешностью +0,01 г.

2.4.1.1. Для экстрагирования витамина С из сухих продуктов навеску пробы от 5 до 10 г растирают в ступке с небольшими количествами экстрагирующего раствора кислоты или смеси кислот (не менее 1 см 3 раствора на 1 г пробы) и песка, переносят в мерную колбу или мерный цилиндр вместимостью 100 см 3 , смывая ступку и пестик небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.

2.4.1.2. Для экстрагирования витамина С из продуктов плотной консистенции навеску пробы от 5 до 50 г гомогенизируют не более 2 мин с небольшим количеством экстрагирующего раствора (не менее 1 см 3 раствора на 1 г пробы) и переносят в мерные колбу или цилиндр вместимостью 100 см 3 , смывая гомогенизатор небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.

2.4.1.3. Для экстрагирования витамина С из жидких продуктов навеску пробы от 5 до 50 г переносят в мерные колбы или цилиндр вместимостью 100 см 3 , смывая стенки стакана небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.

2.4.1.4. При исследовании продуктов, содержащих диоксид серы (S0₂), навеску пробы от 5 до 50 г обрабатывают в зависимости от вида продукта, как указано в пи. 2.4.1.1—2.4.1.3, переносят в мерные колбу или цилиндр вместимостью 100 см 3 , добавляют ацетон в объеме, равном */₅ части массы навески, перемешивают доводят до метки экстрагирующим раствором. Содержимое выдерживают 10 мин, снова перемешивают и фильтруют.

2.4.1.5. При исследовании продуктов, фасованных в металлическую тару, навеску пробы от 5 до 30 г обрабатывают в зависимости от вида продукта, как указано в пи. 2.4.1.1—2.4.1.3, переносят в мерные колбу или цилиндр вместимостью 100 см 3 при помощи экстрагирующего раствора, доводят до объема 50 см 3 и перемешивают. Через 10 мин прибавляют 10 см 3 насыщенного уксуснокислого натрия или 30 см 3 ацетатного буферного раствора, прибавляют 10 см 3 раствора этилендиаминтетра-уксусной кислоты или ее соли, перемешивают, доводят до метки экстрагирующим раствором, снова перемешивают и фильтруют.

2.4.1.6. Полученные экстракты сразу используют для титрования.

2.4.2. Визуальное титрование

2.4.2.1. В колбу вместимостью 50 или 100 см 3 пипеткой вносят от 1 до 10 см 3 экстракта, полученного по и. 2.4.1, доводят объем водой до 10 см 3 и титруют раствором 2,6-дихлорфенолин-дофенолята натрия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 15—20 с.

2.4.2.2. Одновременно проводят контрольное испытание на содержание в продукте редуцирующих веществ. Для этого в колбу помещают такой же объем экстракта, как при определении по и. 2.4.2.1, прибавляют равный ему объем ацетатного буферного раствора, раствор формальдегида в объеме, равном половине объема буферного раствора, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин, закрыв предварительно колбу пробкой. Затем содержимое титруют раствором 2,6-дихлор-фенолиндофенолята натрия.

2.4.3. Потенциометрическое титрование

2.4.3.1. В стакан вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой объем экстракта, полученного по и. 2.4.1, но не более 25 см 3 , прибавляют экстрагирующий раствор приблизительно до объема 30 см 3 и погружают электроды рН-метра-милливольтметра так, чтобы при перемешивании они не касались магнитного стержня мешалки. Затем титруют потенциометрически из микробюретки раствором

2.6- дихлорфенолиндофенолята натрия. Раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют порциями по 0,1—0,2 см 3 при постоянном перемешивании. Записывают показания прибора в милливольтах, соответствующие каждому прибавленному объему раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. При титровании стрелка прибора сначала отклоняется влево, затем ее движение замедляется и после точки эквивалентности стрелка отклоняется вправо. Объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, соответствующий точке эквивалентности и, следовательно, израсходованный на титрование объема, устанавливают по максимальной разнице («скачку») двух соседних показаний прибора или по потенциометрической кривой зависимости величины потенциала в милливольтах от объема раствора

2.6- дихлорфенолиндофенолята натрия в кубических сантиметрах.

2.4.3.2. Одновременно проводят контрольное испытание на содержание в продукте редуцирующих веществ так, как указано в и. 2.4.2.2. Раствор титруют потенциометрически.

2.4.3.3. За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титрований одного экстракта. При повторном титровании в области предполагаемой точки эквивалентности раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют по 1—2 капли.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю аскорбиновой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

где Fj — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование экстракта пробы, см 3 ;

У₂ — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на контрольное испытание, см 3 ;

Г—титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, г/см 3 ;

У₃ — объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С из навески продукта, см 3 ;

У₄ — объем экстракта, используемый для титрования, см 3 ;

m — масса навески продукта, г.

2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до четырех значащих цифр после запятой, результат округляют до трех значащих цифр и выражают в виде произведения числа на 10 _3 .

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3 % от среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании витамина С метафосфорной кислотой или смесью уксусной и метафосфорной кислот, восстановлении 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия аскорбиновой кислотой с последующей экстракцией органическим растворителем (амилацетатом, бутилацетатом или ксилолом) избытка 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и фотометрировании органического экстракта при длине волны 500 нм.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы — по и. 2.2 со следующим дополнением.

Центрифуга лабораторная, обеспечивающая частоту вращения 2000 мин -1 , с центрифужными пробирками с притертыми пробками вместимостью 25 см 3 .

Колориметр фотоэлектрический лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны Х_тах = (500 + 10) нм.

Воронки делительные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см 3 .

Прибор для перегонки на шлифах.

Эфир уксусной кислоты амиловый (амилацетат).

Эфир уксусной кислоты бутиловый (бутилацетат) по ГОСТ 22300.

Гидрохинон, полунасыщенный раствор в ацетоне.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Приготовление растворов по и. 2.3 со следующим дополнением

3.3.1.1. Приготовление полунасыщенного раствора гидрохинона.

Сначала готовят насыщенный раствор гидрохинона в ацетоне. Для этого 1 г гидрохинона растворяют в 10 см 3 ацетона и фильтруют. Полунасыщенный раствор гидрохинона готовят смешиванием одного объема насыщенного раствора с таким же объемом ацетона.

3.3.1.2. Органический растворитель не должен содержать окисляющих веществ. Проверку его чистоты осуществляют следующим образом: к 1 см 3 раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия сначала прибавляют раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания, затем добавляют 10 см 3 растворителя, взбалтывают и оставляют на 10 мин. Если органический слой будет окрашен, то его следует очистить перегонкой, собирая фракцию, перегоняющуюся соответственно при температурах: амилацетат — при 149 °С, бутилацетат — при 126 °С, ксилол — при 137—141 °С.

Использованный после испытания органический растворитель очищают перегонкой, как указано выше.

Все работы с органическим растворителем следует проводить в вытяжном шкафу.

3.3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят пять растворов. Для этого в центрифужные пробирки или делительные воронки вносят: в первую — 5,0 см 3 экстрагирующего раствора кислот, в остальные последовательно по 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 см 3 раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и добавляют экстрагирующий раствор до объема 5,0 см 3 . Во все пробирки или делительные воронки прибавляют по 5 см 3 ацетатного буферного раствора, перемешивают и затем прибавляют по 10 см 3 органического растворителя.

Пробирки или делительные воронки закрывают пробками и содержимое перемешивают в течение 10 с. Пробирки центрифугируют, а воронки оставляют в покое до разделения слоев. Органический слой переносят в кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и измеряют его оптическую плотность при длине волны 500 нм. В качестве контрольного раствора сравнения используют чистый растворитель.

По полученным данным строят график зависимости оптической плотности органического экстракта 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия от объема раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в кубических сантиметрах.

Построение градуировочного графика проводят для каждого свежеприготовленного раствора

3.4. Проведение испытания

Экстрагирование витамина С из продукта проводят по и. 2.4.1.

3.4.2. В центрифужную пробирку или делительную воронку вносят пипеткой от 1 до 5 см 3 экстракта испытуемой пробы, добавляют экстрагирующего раствора до объема 5 см 3 , такой же объем

ацетатного буферного раствора и раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в объеме не более 2 см 3 . Перемешивают и прибавляют 10 см 3 органического растворителя. Далее испытание проводят по и. 3.3.2.

При получении мутного органического экстракта перед измерением оптической плотности экстракт фильтруют через фильтровальную бумагу.

3.4.3. Одновременно проводят контрольное испытание на содержание в продукте редуцирующих веществ. Для этого в центрифужную пробирку или делительную воронку вносят такие же объемы экстракта и ацетатного буферного раствора, как при испытании исследуемой пробы по и. 3.4.2, прибавляют раствор формальдегида в объеме, равном половине объема буферного раствора, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин. После этого прибавляют раствор 2,6-дихлорфено-линдофенолята натрия, снова перемешивают и прибавляют 10 см 3 органического растворителя. Затем продолжают испытание по и. 3.3.2.

3.4.4. При содержании в продукте растворимых в органическом растворителе красящих веществ их влияние определяют следующим образом: после проведения испытания по и. 3.4.2 в кювету с органическим экстрактом прибавляют две капли полунасыщенного раствора гидрохинона, перемешивают палочкой, выдерживают 30 с и снова измеряют оптическую плотность. Полученное значение оптической плотности вычитают из начального значения оптической плотности органического экстракта.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю аскорбиновой кислоты (ХД в процентах вычисляют по формуле

где Fj — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на проведение испытания, см 3 ;

V₂ — объем избытка раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, найденный по градуировочному графику, см 3 ;

V₃ — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на контрольное испытание, см 3 ;

Г—титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, г/см 3 ;

К₄ — объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С из навески продукта, см 3 ;

V₅ — объем экстракта, используемый для испытания, см 3 ;

m — масса навески продукта, г.

3.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до четырех значащих цифр после запятой, результат округляют до трех значащих цифр и выражают в виде произведения числа на 10 _3 .

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЦИСТЕИНА

4.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании витамина С из продукта раствором метафосфорной кислоты, восстановлении дегидроаскорбиновой кислоты в аскорбиновую цистеином солянокислым при pH 7,0—7,5, устранении влияния редуцирующих веществ в присутствии формальдегида при pH, близком к нулю, и титровании раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п. 2.2 со следующим дополнением.

Термостат электрический с водяной рубашкой или суховоздушный, обеспечивающие измерение температуры (37 ± 1)°С.

Колбы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см 3 .

Калий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 2493, раствор с массовой долей 45 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с объемной долей 50 %.

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1. Приготовление растворов по и. 2.3.1 со следующим дополнением.

Свежеприготовленный раствор цистеина в растворе соляной кислоты; готовят следующим

образом: 50 мг цистеина растворяют в 4 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 и перемешивают.

4.4. Проведение испытания

Экстрагирование витамина С из продуктов проводят по и. 2.4.1.

4.4.2. От 10 до 20 см 3 экстракта пипеткой приливают в мерную колбу вместимостью 50 см 3 . Одновременно в стакан вместимостью 50 см 3 вносят такой же объем экстракта и приливают порциями раствор фосфорнокислого калия двузамещенного до установления pH 7,0—7,5, измеряя его с помощью pH-метра. Отмечают объем раствора фосфорнокислого калия. После этого в колбу с экстрактом вносят 50 мг цистерна или его раствор, перемешивают до растворения и прибавляют установленный объем фосфорнокислого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают в термостате при 37 °С в течение 30 мин. После этого раствор в колбе охлаждают, подкисляют раствором серной кислоты до pH, близкого к нулю, и снова охлаждают. Необходимый для подкисления объем серной кислоты также устанавливают предварительно, пользуясь pH-метром, используя для этого стакан с экстрактом после прибавления в него фосфорнокислого калия. Раствор в колбе доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

В колбу вместимостью 50 или 100 см 3 — для визуального титрования или стакан вместимостью 50 см 3 — для потенциометрического титрования вносят пипеткой от 10 до 20 см 3 полученного раствора, прибавляют 2—3 см 3 раствора формальдегида, закрывают крышкой и выдерживают 8 мин, приливают раствор метафосфорной кислоты до объема 30 см 3 . Затем титруют раствором 2,6-дихлор-фенолиндофенолята натрия: светлоокрашенные растворы — визуальным титрованием, темноокра-шенные — потенциометрическим титрованием, как указано в пи. 2.4.2, 2.4.3.

За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титрований одного раствора.

4.5 Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю витамина С (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где Fj — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование, см 3 ;

Г—титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, г/см 3 ;

V₂ — объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С из навески продукта, см 3 ;

V₃ — объем раствора, полученный после восстановления, см 3 ;

V₄ — объем экстракта, используемый для восстановления, см 3 ;

V₅ — объем раствора, используемый для титрования, см 3 ;

m — масса навески продукта, г.

4.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до четырех значащих цифр после запятой, результат округляют до трех значащих цифр и выражают в виде произведения числа на 10 _3 .

5. ФЛУОРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании витамина С из продукта раствором метафосфорной кислоты или смесью уксусной и метафосфорной кислот, окислении аскорбиновой кислоты активированным углем в дегидроаскорбиновую кислоту, взаимодействии ее с о-фенилендиамином с образованием флуоресцирующего соединения и измерении интенсивности флуоресценции при длинах волн 350 нм возбуждающего и 430 нм излучаемого света. Фоновую флуоресценцию измеряют

после образования нефлуоресцирующего соединения дегидроаскорбиновой кислоты с борной кислотой.

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п. 2.2 со следующим дополнением.

Флуориметр лабораторный, обеспечивающий измерение светового потока с длиной волны (350 ± 30) нм возбуждающего и (430 ± 10) нм излучаемого света, с погрешностью не более 2,5 %.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры нагрева 115 °С, с погрешностью не более 5 °С.

Насос вакуумный пластинчато-роторный и золотниковый.

Воронки лабораторные стеклянные с фильтрами из спекшегося стеклянного порошка по ГОСТ 25336, класс фильтра ПОР 16.

Воронка лабораторная фарфоровая Бюхнера по ГОСТ 9147 с наружным диаметром от 80 до 130 мм.

Колба лабораторная стеклянная с тубусом для фильтрования в вакууме по ГОСТ 25336 вместимостью не менее 1000 см 3 .

Колба мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см 3 .

Пробирки стеклянные с взаимозаменяемым конусом по ГОСТ 25336 вместимостью 10, 25 см 3 .

Чашка лабораторная фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147 вместимостью не менее 150 см 3 .

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм 3 .

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 0,06 г/дм 3 . Готовят перед проведением испытания.

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой долей 3 % в растворе уксуснокислого натрия. Готовят непосредственно перед проведением испытания.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см 3 , раствор с объемной долей 10 %.

о-фенилендиамин солянокислый, раствор массовой концентрацией 0,2 г/дм 3 . Готовят перед проведением испытания.

Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) или «химически чистый» (х.ч.) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.3. Подготовка к испытанию

5.3.1. Приготовление растворов по п. 2.3.1 со следующим дополнением.

5.3.1.1. Стандартный раствор аскорбиновой кислоты концентрации 0,06 г/дм 3

Для приготовления раствора концентрации 0,06 г/дм 3 в мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят 6,0 см 3 раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/дм 3 , полученного по п. 2.3.2, доводят экстрагирующим раствором до метки и перемешивают.

5.3.1.2. Обработка активированного угля

200 г угля помещают в колбу вместимостью 2000 см 3 , прибавляют 1 дм 3 раствора соляной кислоты, доводят до кипения и фильтруют через воронку Бюхнера в вакууме. Уголь переносят в стакан вместимостью 1000 см 3 , прибавляют 1 дм 3 дистиллированной воды, перемешивают и снова фильтруют через воронку Бюхнера, еще раз смешивают уголь с 1 дм 3 воды и фильтруют. Обработку водой повторяют. Отфильтрованный уголь помещают в фарфоровую чашку и высушивают при температуре 115 °С в течение 12—14 ч в сушильном шкафу. Хранят в склянке с притертой пробкой.

5.4. Проведение испытания

Экстрагирование витамина С из продукта проводят раствором метафосфорной кислоты или смесью уксусной и метафосфорной кислот по п. 2.4.1.

5.4.2. Берут две колбы вместимостью 250 см 3 . В одну из них вносят 50 или 100 см 3 испытуемого экстракта, в другую —такой же объем стандартного раствора аскорбиновой кислоты концентрации 0,06 или 0,1 г/дм 3 . Затем в обе колбы прибавляют соответственно по 1 или 2 г активированного угля, тщательно перемешивают и фильтруют через воронку с фильтрами из пористой пластинки или фильтровальной бумаги, отбрасывая первые порции фильтрата.

5.4.3. Анализируемые растворы. В две мерные колбы вместимостью 25 см 3 помещают по 5 см 3 раствора уксуснокислого натрия, затем в одну прибавляют 5 см 3 фильтрата анализируемой пробы, в другую — 5 см 3 фильтрата стандартного раствора, полученных по п. 5.4.2. Содержимое колб доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.4.4. Контрольные растворы. Для установления влияния фоновой флуоресценции в две мерные колбы вместимостью по 25 см 3 каждая помещают по 5 см 3 раствора борной кислоты и по 5 см 3 фильтрата, полученного по п. 5.4.2: в одну — испытуемую пробу, в другую — стандартный раствор. Растворы в колбах выдерживают в течение 15 мин, периодически встряхивая; затем доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.4.5. Каждый раствор, полученный по пи. 5.4.3 и 5.4.4, вносят по 2 см 3 пипеткой в две пробирки. Всего восемь пробирок. Затем во все пробирки прибавляют по 5 см 3 раствора о-фен и -лендиамина, тщательно перемешивают и выдерживают в темноте 35 мин.

5.4.6. Измеряют интенсивность флуоресценции растворов, полученных по и. 5.4.5, при длинах волн 350 нм возбуждающего и 430 нм излучаемого света.

5.5. Обработка результатов

5.5.1. Массовую долю витамина С (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

(А-В)сУЖ Х 2 “ (Е- D) ■ т

где А — среднее значение интенсивности флуоресценции раствора анализируемой пробы;

В — среднее значение интенсивности флуоресценции контрольного раствора анализируемой пробы;

Е — среднее значение интенсивности флуоресценции стандартного раствора;

D — среднее значение интенсивности флуоресценции контрольного стандартного раствора;

с — массовая концентрация стандартного раствора аскорбиновой кислоты, г/дм 3 ;

V— общий объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С из навески продукта, см 3 ;

т — масса навески продукта, г.

5.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до четырех значащих цифр после запятой, результат округляют до трех значащих цифр и выражают в виде произведения числа на 10 _3 .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.03.89 № 743

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6245—88

4. В стандарт введены международные стандарты ИСО 6557-1—86, ИСО 6557-2—84

5. ВЗАМЕН ГОСТ 24556-81

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Источник