Повышение оригинальности
Предлагаем нашим посетителям воспользоваться бесплатным программным обеспечением «StudentHelp», которое позволит вам всего за несколько минут, выполнить повышение оригинальности любого файла в формате MS Word. После такого повышения оригинальности, ваша работа легко пройдете проверку в системах антиплагиат вуз, antiplagiat.ru, РУКОНТЕКСТ, etxt.ru. Программа «StudentHelp» работает по уникальной технологии так, что на внешний вид, файл с повышенной оригинальностью не отличается от исходного.
Результат поиска
Наименование:
Информация:
Описание (план):
УЧРЕЖДЕНИЕ ОБРАЗОВАНИЯ
«ВИТЕБСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ ОРДЕНА «ЗНАК ПОЧЕТА» АКАДЕМИЯ ВЕТЕРИНАРНОЙ МЕДИЦИНЫ»
КУРСОВАЯ РАБОТА
«Водорастворимые витамины (производные пиррола, бензопирана, фурана)»
Содержание:
Введение
1.История открытия водорастворимых витаминов
2.Характеристика водорастворимых витаминов. Биологическая роль
3.Получение водорастворимых витаминов
4.Химические свойства водорастворимых витаминов
5.Фармакопейный анализ лекарственных средств водорастворимых витаминов
5.1.Цианкобаламин
5.2.Рутозид
5.3.Аскорбиновая кислота
Заключение
Список использованной литературы
Введение
Витами?ны (от лат. vita — «жизнь») — группа низкомолекулярных органических соединений относительно простого строения и разнообразной химической природы. Витамины участвуют во множестве биохимических реакций, выполняя каталитическую функцию в составе активных центров большого количества разнообразных ферментов, либо выступая информационными регуляторными посредниками, выполняя сигнальные функции экзогенных прогормонов и гормонов.
Витамины не являются для организма поставщиком энергии, однако витаминам отводится важнейшая роль в обмене веществ. Концентрация витаминов в тканях и суточная потребность в них невелики, но при недостаточном поступлении витаминов в организме наступают характерные и опасные патологические изменения.
Большинство витаминов не синтезируются в организме человека. Поэтому они должны регулярно и в достаточном количестве поступать в организм с пищей или в виде витаминно-минеральных комплексов и пищевых добавок. Исключения составляют витамин К, достаточное количество которого в норме синтезируется в толстом кишечнике человека за счёт деятельности бактерий, и витамин В3, синтезируемый бактериями кишечника из аминокислоты триптофана. С нарушением поступления витаминов в организм связаны 3 принципиальных патологических состояния: недостаток витамина — гиповитаминоз, отсутствие витамина — авитаминоз, и избыток витамина — гипервитаминоз.
Известно около полутора десятков витаминов. Исходя из растворимости, витамины делят на жирорастворимые — A, D, E, K и водорастворимые — все остальные (B, C и др.). Жирорастворимые витамины накапливаются в организме, причём их депо являются жировая ткань и печень. Водорастворимые витамины в существенных количествах не депонируются (не накапливаются) и при избытке выводятся с водой. Это объясняет то, что гиповитаминозы довольно часто встречаются относительно водорастворимых витаминов, а гипервитаминозы чаще наблюдаются относительно жирорастворимых витаминов.
Антивитамины (греч. . — против, лат. vita — жизнь) — группа органических соединений, подавляющих биологическую активность витаминов. Это соединения, близкие к витаминам по химическому строению, но обладающие противоположным биологическим действием. При попадании в организм антивитамины включаются вместо витаминов в реакции обмена веществ и тормозят или нарушают их нормальное течение. Это ведёт к витаминной недостаточности даже в тех случаях, когда соответствующий витамин поступает с пищей в достаточном количестве или образуется в самом организме. Антивитамины известны почти для всех витаминов. Например, антивитамином витамина B1 (тиамина) является пиритиамин, вызывающий явления полиневрита.
Поливитамины (греч. . — много, лат. vita — жизнь) — фармакологические препараты или естественные многокомпонентные полидисперсные вещества, содержащие в своём составе комплекс витаминов и минеральные соединения.
2.Характеристика водорастворимых витаминов. Биологическая роль
К водорастворимым витаминам относятся:
витамин В1 (тиамин, антиневритный);
витамин В2 (рибофлавин);
витамин В3 (витамин РР, никотиновая кислота, антипеллагрический);
витамин В5 (пантотеновая кислота);
витамин В6 (пиридоксин, антидермитный);
витамин В9 (фолиевая кислота, антианемический витамин);
витамин В12 (цианокобаламин, антианемический витамин);
витамин Н (биотин, витамин В8, фактор роста для грибков, дрожжей и бактерий, антисеборейный);
витамин С (аскорбиновая кислота, антискорбутный);
витамин Р ( биофлавоноиды, витамин проницаемости);
Существует 7 свойств водорастворимых витаминов:
1. Растворяются в воде.
2. Легко всасываются из кишечника, не накапливаются в тканях (исключением является витамин В12), поэтому их необходимо ежедневно принимать с пищей.
3. В организм поступают в основном с продуктами растительного происхождения (однако некоторые представители водорастворимых витаминов содержатся в животной пище в больших количествах, чем в растительной).
4. Быстро выводятся из организма и не задерживаются в нем более нескольких суток.
5. Нехватка водорастворимых витаминов приводит к тому, что многие другие витамины становятся неактивными.
6. Передозировка водорастворимыми витаминами не вызывает расстройства организма (за исключением редких случаев), так как их избыток быстро выходится с мочой или расщепляется.
7. В организме большинство из них становятся активными в результате присоединения остатка фосфорной кислоты.
3 важнейших функции водорастворимых витаминов:
1. Водорастворимые витамины в составе коферментов участвуют в обмене веществ, являясь катализаторами (ускорителями) биохимических реакций.
2. Витамины группы В регулируют общее состояние здоровья. Если они поступают в достаточном количестве, то человеческий организм может жить без животных белков. Это особенно важно при аллергиях.
3. Некоторые из них являются витаминами – антиоксидантами (например, витамин С).
Аскорбиновая кислота (витамин С) — одно из важнейших для нормальной деятельности человеческого организма веществ. Активно участвует в регулировании окислительно- восстановительных процессов, в образовании стероидных гормонов, влияет на все виды обмена в тканях, усиливает фагоцитарную активность, ускоряет заживление ран и повышает сопротивляемость к инфекциям, обладает дезинтоксикационным действием при отравлении многими ядами и бактериальными токсинами, стимулирует эритропоэз. Суточная потребность в аскорбиновой кислоте у взрослого человека 70 — 120 мг. В условиях Крайнего Севера потребность в витамине С повышается на 30 — 50 %.
Тиамин (витамин B1) — способствует усвоению углеводов и жиров, активно участвует в обмене медиаторов (ацетилхолина, адренолиноподобных веществ и гистамина — химических передатчиков нервного возбуждения). Недостаток тиамина ведет к нарушению углеводного обмена и накоплению в тканях молочной и пировиноградной кислот, что в свою очередь может привести к развитию невритов, нарушению сердечной деятельности, заболеваниям нервной системы и пищеварительного тракта. Полное отсутствие тиамина в пище ведет в развитию тяжелой формы авитаминоза — болезни бери-бери. Суточная потребность в тиамине для взрослых 2 — 3 мг. При усиленной физической и умственной работе и нахождении на холоде потребность в нем увеличивается на 30 — 50 %.
Рибофлавин (витамин B2) — относится к группе флюоресцирующих пигментов, называемых флавинами, и входит в состав комплексной ферментной системы, участвующей в окислительно-восстановительных реакциях организма, чем объясняется его регулирующая роль в различных видах обмена. Рибофлавин — коферментная группа 50 ферментов тканевого дыхания. В2-гиповитаминозы характеризуются поражением глаз (светобоязнь, помутнение хрусталика), слизистых оболочек и кожи (экзематозные изменения вокруг крыльев носа, глаз и углов рта). Витамин В2 способствует накоплению в печени запаса витамина B12, который необходим для синтеза гемоглобина. Суточная потребность в рибофлавине для взрослых 2,5 мг.
Холин (витамин B4) — донатор метильных групп. В организме человека регулирует жировой обмен, осуществляет липотропную функцию. В виде ацетилхолина он входит в состав лецитина, способствует удалению жира из печени. Является химическим медиатором при передаче нервных импульсов. Суточная потребность для взрослых в холине 250 — 600 мг.
Пантотеновая кислота (витамин B5, кальция пантотенат) — предшественник кофермента А, который играет важную роль в процессах ацетилирования и окисления. Пантотеновая кислота участвует в углеводном, белковом и жировом обмене и в синтезе ацетилхолина. В значительных количествах содержится в коре надпочечников и стимулирует образование кортикостероидов, а также усиливает регенерацию тканей. Недостаток пантотеновой кислоты в организме может быть следствием длительного применения антибиотиков и сульфаниламидов и характеризуется интенсивными ночными болями в ногах. Суточная потребность взрослого человека в пантотеновой кислоте 10 — 12 мг.
Пиридоксин (витамин B6) — предшественник ряда ферментов, играющих важную роль в обмене триптофана, метионина, цистеина, глютаминовой и других аминокислот. В организме человека пиридексин после фосфорилирования превращается в пиридоксаль-5-фосфат. Улучшает обмен белков и жиров, стимулирует синтез ненасыщенных жирных кислот, необходим для нормального функционирования нервной системы. Его недостаток ведет к развитию макроцитарной гипохромной анемии и нарушению обмена веществ. Улучшает пигментную функцию печени, стимулирует кислотообразование. Суточная потребность взрослого человека в пиридоксине 2 — 4 мг.
Инозит (витамин B8) — участвует в транспорте липидов и обмене веществ в нервной ткани. Взаимодействие инозита с пантотеновой кислотой предупреждает инозит- витаминную недостаточность. Являясь фактором роста для микробов, инозит способствует синтезу витаминов в кишечнике человека. Суточная потребность взрослого человека в инозите 1 — 1,5 мг.
Цианокобаламин (витамин B12) — регулирует (как фактор роста) гемопоэз и способствует нормальному созреванию эритроцитов. Вместе с фолиевой кислотой участвует в синтезе лабильных метильных групп и в образовании холина, метионина, креатина, нуклеиновых кислот, способствует накоплению в эритроцитах соединений, содержащих сульфгидрильные группы, активирует свертывающую систему крови. Существенно влияет на обмен углеводов, липидов и некоторых аминокислот. Способствует нормализации содержания холестерина и фосфолипидов в сыворотке крови, улучшает функции печени и нервной системы. В организме человека синтезируется микрофлорой кишечника, откуда легко всасывается вместе с мукопротеинами и поступает в органы, накапливаясь в наибольших количествах в почках, печени и стенке кишечника. По мере надобности витамин B12 поступает из печени в костный мозг. Суточная потребность взрослого человека в цианокобаламине 1 — 3 мг.
Кальция пангамат (витамин B15) — кальциевая соль пангамовой кислоты; улучшает углеводный и липидный обмен, способствуя снижению высокого содержания фракции ?-липопротеидов и оптимальному использованию кислорода тканями, стимулирует функцию коры надпочечников и печени, способствует утилизации витаминов С и B1, оказывает дезоксицирующее действие, повышает скорость созревания эритроцитов и их обновляемость в кровеносном русле. Способность пангамата кальция ускорять окислительные процессы в организме, нормализовать углеводный и липидный обмен с одновременным улучшением течения ряда заболеваний, сопровождающих преждевременное старение, позволяет считать пангамат кальция одним из ведущих средств в профилактике и лечении преждевременного старения. Суточная потребность взрослого человека в витамине B15 — 2 мг.
Фолиевая кислота (витамин Bс, фолацин) — стимулирует созревание эритроцитов в костном мозге, участвует в синтезе аминокислот, нуклеиновых кислот, пуринов и в обмене холина, повышает активность трансметилирования. Недостаточность фолиевой кислоты проявляется главным образом в виде макроцитарной анемии, а также в нарушении трофики слизистых оболочек. Суточная потребность взрослого человека в фолиевой кислоте около 2 мг.
Никотиновая кислота (витамин РР) и никотинамид (амид никотиновой кислоты) — специфические противопеллагрические средства, которые улучшают углеводный обмен, оказывают сосудорасширяющее действие и положительно влияют на гемодинамику. РР-гиповитаминозы характеризуются тремя «д»: дерматитом, диареей (длительным поносом, вызванным поражением пищеварительного тракта) и деменцией (синдромом поражения центральной нервной системы). Никотиновую кислоту и ее амид (аминикотин) применяют как сосудорасширяющее средство при атеросклерозе, заболеваниях печени, энтероколитах, некоторых формах психоза и отравлениях сульфаниламидами. Суточная потребность взрослого человека в никотиновой кислоте 15 мг. В природе никотиновая кислота в свободном состоянии встречается в малых количествах.
Витамин Р — группа растительных пигментов-флавоноидов (рутин, кверцетин, витамин Р из цитрусовых), регулирующих проницаемость стенок капилляров и уменьшающих их ломкость, особенно в сочетании с аскорбиновой кислотой. Это спутник аскорбиновой кислоты в растительном мире, и лишь в ее присутствии отмечается положительный эффект действия витамина Р. Механизм действия самого витамина Р не вполне выяснен. Предполагают, что недостаток витамина Р играет роль при тех болезненных состояниях, при которых повышена проницаемость стенок капилляров. Клиническими проявлениями недостаточности витамина Р считают: характерные боли в ногах при ходьбе, боли в плечевых суставах, слабость, быструю утомляемость, спонтанные петехиальные кровоизлияния, обусловленные пониженной устойчивостью капилляров, и др. Применяют при заболеваниях, сопровождающихся нарушением проницаемости сосудов (геморрагических диатезах, кровоизлияниях в сетчатку глаза, цинге, гипертонии, лучевой болезни), заболеваниях печени и язвенной болезни. Суточная потребность взрослого человека в витамине Р 25 мг.
Биотин (витамин Н) — принимает участие в обмене жирных кислот и переносе в организме углекислого газа. При недостатке биотина нарушается утилизация организмом фолиевой кислоты и превращение ее в активные коферментные формы. Биотин благоприятно влияет на общее состояние организма, способствует сохранению тиамина и аскорбиновой кислоты в тканях (последняя в свою очередь замедляет выведение биотина из организма). Существует также тесная связь между биотином и пантотеновой кислотой в организме человека. При недостатке биотина исчезает аппетит, появляются мышечные боли на фоне нервно-трофических расстройств, наблюдается быстрая утомляемость. Потребность в биотине у человека покрывается за счет синтеза его микрофлорой кишечника, поэтому её трудно оценить. С известной долей приближения можно считать, что минимальной ежедневной дозой биотина для взрослого человека является 0,15 — 0,3 мг.
Витамин U (S-метилметионин) — группа витаминоподобных веществ (метилметионинсульфоний и метилметионинсульфония хлорид), участвующих в обмене веществ в качестве источника свободных метильных групп и оказывающих липотропное действие, аналогичное действию метионина, холина и бетаина. В связи с выраженной антигистаминной активностью и благоприятным влиянием на заживление язв витамин U применяют для лечения язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки, хронических гастритов. Этот витамин способствует восстановлению секреторной и моторной функции желудка, уменьшению воспаления слизистой оболочки пищеварительного тракта, улучшению функции железистого эпителия, нормализации кислотности желудочного сока и секреторной функции поджелудочной железы. Действие витамина U основано на том, что он метилирует гистамин, превращая его в неактивный метилгистамин, который обладает болеутоляющим и антисклеротическим свойством. При коронарном атеросклерозе препарат улучшает липидный и электролитный обмен, способствует нормализации обмена калия и натрия и улучшению сердечной деятельности. Суточная потребность в этом витамине не установлена.
1.История открытия водорастворимых витаминов
Во второй половине XIX века считалось, что пищевая ценность продуктов определяется содержанием в них белков, жиров, углеводов, минеральных солей и воды. Первым выделил витамин в кристаллическом виде польский ученый Казимир Функ в 1911 году. Год спустя он же придумал и название — от латинского «vita» — «жизнь».
В 1896 году английский врач Эйкман заметил, что куры, питавшиеся полированным рисом, страдали нервным заболеванием, напоминавшим бери-бери у людей. После дачи курам неочищенного риса заболевание прекратилось. Он сделал вывод, что витамин содержится в оболочке зерен. В 1911 году польский ученый Казимир Функ выделил витамин в кристаллическом виде. Окончательное строение витамина В1 установлено в 1973 году и осуществлен его синтез.
Никотиновая кислота известна химикам давно, но только в 1937 году она была выделена из экстрактов печени и названа витамином РР (с итальянского — предохраняющая от пеллагры). Высшие растения и микроорганизмы способны синтезировать никотиновую кислоту. У жвачных она вырабатывается микрофлорой пищеварительного тракта, биосинтез ее происходит также в тканях животных из аминокислоты триптофан. В тканях из никотиновой кислоты образуется ее амид, то есть витамин В5.
Витамин В12 — это витамин 20 века. В конце века авитаминоз В12 считался неизлечимым заболеванием, сопровождавшимся злокачественной анемией — понижением гемоглобина в крови. Предполагали, что надо лечить вытяжкой из печени, так как все витамины откладываются в печени; приготовили препарат компакол, но это не дало нужных результатов. Расшифровал структуру витамина В12 и впервые синтезировал его химическим путем Роберт Видворт, он получил нобелевскую премию.
В середине 20 века цинга или скорбут считалась одним их тяжелых заболеваний. Лишь в 1982 году удалось получить очищенный препарат витамина С и позже выделить его в кристаллическом состоянии.
5.Фармакопейный анализ лекарственных средств водорастворимых витаминов
5.1.Цианкобаламин (Витамин В12)
Определение
Цианкобаламин содержит не менее 96,0 % и не более 102,0 % а-(5,6-диметилбензимидазол-1- ил)кобамида цианида в пересчете на сухое вещество.
Описание (свойства)
Темно-красный кристаллический порошок или темно-красные кристаллы. Безводная субстанция очень гигроскопична. Умеренно растворим в воде и в 96 % этаноле, практически нерастворим в ацетоне.
Подлинность (идентификация)
А. Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях.
Испытуемый раствор. 2,5 мг испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят до объема 100,0 мл этим же растворителем.
Диапазон длин волн: от 260 нм до 610 нм.
Максимумы поглощения: при 278 нм, при 361 нм, а также в диапазоне от 547 нм до 559 нм.
Отношение оптических плотностей:
— А361/А547-559 – от 3,15 до 3,45;
— А361/А278 — от 5,4 до 5,7.
В. Тонкослойная хроматография
Испытания проводят с защитой от света.
Испытуемый раствор. 2 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл смеси 96 % спирт Р – вода Р (1:1, об/об).
Раствор сравнения. 2 мг ФСО цианкобаламина растворяют в 1 мл смеси 96 % спирт Р – вода Р (1:1, об/об).
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля G P.
Подвижная фаза: раствор аммиака разведенный Р1 – метанол Р – метиленхлорид Р (9:30:45, об/об/об) (камеру не насыщают парами подвижной фазы).
Наносимый объем пробы: 10 мкл.
Фронт подвижной фазы: не менее 12 см от линии старта.
Высушивание: на воздухе.
Проявление: пластинку просматривают при дневном свете.
Результаты: на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается основное пятно, соответствующее по расположению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме раствора сревнения.
Испытания
Сопутствуюшие примеси. Жидкостная хроматография
Испытуемый раствор. 10,0 мг испытуемого образца растворяют в подвижной фазе и доводят до объема 10,0 мл этим же растворителем. Используют в течение 1 ч.
Раствор сравнения (а). 3,0 мл испытуемого раствора доводят подвижной фазой до объема 100,0 мл. Используют в течение 1 ч.
Раствор сравнения (b). 5,0 мл испытуемого раствора доводят подвижной фазой до объема 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят подвижной фазой до объема 100,0 мл. Используют в течение 1 ч.
Раствор сравнения (с). 25 мг испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р, при необходимости нагревая. Охлаждают, прибавляют 5 мл раствора 1,0 г/л хлорамина Р и 0,5 мл 0,05 М хлористоводородной кислоты, доводят водой до объема 25,0 мл, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. 1 мл полученного раствора доводят подвижной фазой до объема 10 мл и используют немедленно.
Условия хроматографирования:
— колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненная силикагелем для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм;
-подвижная фаза: смесь из 26,5 объемов метанола Р и 73,5 объемов раствора 10 г/л динатрия гидрофосфата Р, доведенного до рН 3,5 кислотой фосфорной Р (раствор годен в течение 2 дней);
— скорость подвижной фазы: 0,8 мл/мин;
— спектрофотометрический детектор, длина волны 361 нм;
— объем вводимой пробы: 20 мкл;
— время хроматографирования: 3-кратное время удерживания цианкобаламина.
Пригодность хроматографической системы:
— на хроматограмме раствора сравнения (с) должны обнаруживаться два основных пика;
— разрешение: не менее 2,5 между двумя основными пиками на хроматограмме раствора (с);
— отношение сигнал/шум: не менее 5 для основного пика на хроматограмме раствора сравнения (b).
Предельное содержание примесей:
— сумма примесей (не более 3 %): на хроматограмме испытуемого раствора сумма площадей всех пиков, кроме основного, не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (а). На хроматограмме испытуемого раствора не учитывают пики с площадью менее площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (b) (0,1 %).
Потеря в массе при высушивании. Не более 12,0%. 20,00 мг испытуемого образца сушат в вакууме при температуре 105 о С в течение 2 ч.
# Остаточные количества органических растворителей. Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).
# Микробиологическая чистота. Цианкобаламин в условиях испытания не обладает антимикробным действием.
Количественное определение
25,00 мг испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят до объема 1000,0 мл этим же растворителем. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в максимуме при 361 нм.
Содержание С63Н88СоN14О14Р рассчитывают с учетом удельного показателя поглощения, равного 207.
Хранение
В воздухонепроницаемом контейнере в защищенном от света месте.
5.2.Рутозид тригидрат (рутин)
Определение
Рутозида тригидрат содержит не менее 95,0 % и не более 101,0 % 3-((6-О-(6-дезокси-а-L- маннопиранозил)-D- глюкопиранозил)окси)-2-(3,4- дигидрофенил)-5,7-дигидрокси -4Н-1-бензопиран -4-он в пересчете на безводное вещество.
Описание (свойства)
Желтый или зеленовато-желтый кристаллический порошок. Практически нерастворим в воде, растворим в метаноле, малорастворим в этаноле, практически нерастворим в метиленхлориде. Растворяется в растворах гидроксидов щелочных металлов.
Подлинность (идентификация)
Первая идентификация: В.
Вторая идентификация: А, С, D.
А. Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях.
Испытуемый раствор. 50,0 мг испытуемого образца растворяют в метаноле Р, доводят до объема 250,0 мл этим же растворителем и , при необходимости, фильтруют. 5,0 мл полученного раствора доводят метанолом Р до объема 50,0 мл.
Диапазон волн: от 210 нм до 450 нм.
Максимумы поглощения: при 257 нм и при 358 нм.
Удельный показатель поглощения в максимуме при 358 нм: от 305 до 330 в пересчете на безводное вещество.
В. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области.
Сравнение: ФСО рутозида тригидрата или спектр, представленный на рисунке 1.
С. Тонкослойная хроматография.
Испытуемый раствор: 25 мг испытуемого образца растворяют в метаноле Р и доводят до объема 10,0 мл этим же растворителем.
Раствор сравнения: 25 мг ФСО рутозида тригидрата растворяют в метаноле Р и доводят до объема 10,0 мл этим же растворителем.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р.
Подвижная фаза: бутанол Р – кислота уксусная безводная Р – вода Р – метилэтилкетон Р – этилацетат Р (5:10:10:30:50, об/об/об/об/об).
Наносимый объем пробы: 10 мкл.
Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.
Высушивание: на воздухе.
Проявление: пластинку опрыскивают смесью из 7,5 мл раствора 10 г/л калия феррицианида Р и 2,5 мл раствора железа хлорида Р1 и просматривают в течение 10 мин.
Результаты: на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается основное пятно, соответствующее по расположению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме раствора сравнения.
D. 10 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл 96 % спирта Р, прибавляют 1 г порошка цинка Р и 2 мл кислоты хлористоводородной Р1. Появляется красное окрашивание.
Испытания
Светопоглощающие примеси. Не более 0,1 в области от 450 нм до 800 нм. 0,200 г испытуемого образца растворяют в 40 мл 2-пропанола Р, перемешивают в течение 15 мин, доводят до объема 50,0 мл этим же растворителем и фильтруют.
Примеси, нерастворимые в метаноле. Не более 3 %. К 2,5 г испытуемого образца прибавляют 50 мл метанола Р и встряхивают в течение 15 мин при температуре от 20 о С до 25 о С. Фильтруют при пониженном давлении через предварительно высушенный при температуре от 100 о С до 105 о С в течение 15 мин и взвешенный стеклянный фильтр (ПОР 1,6). Фильтр трижды промывают метанолом Р, порциями по 20 мл, и высушивают при температуре от 100 о С до 105 О С в течение 30 мин. Охлаждают и взвешивают. Масса остатка на фильтре не должна превышать 75 мг.
Сопутствующие примеси. Жидкостная хроматография.
Испытуемый раствор. 0,10 г испытуемого образца растворяют в 20 мл метанола Р и доводят подвижной фазой В до объема 100,0 мл.
Раствор сравнения (а). 10,0 мг ФСО рутозида тригидрата растворяют в 10,0 мл метанола Р.
Раствор сравнения (b). 1,0 мл раствора сравнения (а) доводят подвижной фазой В до объема 50,0 мл.
Условия хроматографирования:
— колонка длиной ),25 м и внутренним диаметром 4,0 мм, заполненная силикагелем октилсилильным для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм;
— температура: 30 о С.
— подвижная фаза А: смесь из 5 частей тетрагидрофурана Р и 95 частей раствора 15,6 г/л натрия дигидрофосфата Р, доведенного до рН 3,0 кислотой фосфорной Р;
— подвижная фаза В: смесь из 40 частей тетрагидрофурана Р и 60 частей раствора 15,6 г/л натрия дигидрофосфата Р, доведенного до рН 3,0 кислотой фосфорной Р;
— скорость подвижной фазы: 1 мл/мин;
— спектрофотометрический детектор, длина волны 280 нм;
— объем вводимой пробы: 20 мкл.
Относительное удерживание ( по отношению к рутозиду; время удерживания – около 7 мин): примесь В – около 1,1; примесь А – около 1,2; примесь С – около 2,5.
Пригодность хроматографической системы: раствор сравнения (а):
— коэффициент разделения пиков: не менее 10 ( Нр – высота пика примеси В относительно базовой линии; Нv – расстояние между базовой линией и нижней точкой кривой, разделяющей пики примеси В и рутозида).
Предельное содержание примесей ( для расчета содержания примесей умножают площади пиков на соответствующие поправочные коэффициенты: для примеси А – 0,8; для примеси С – 0,5);
— примесь А (не более 2,0 %): на хроматограмме испытуемого раствора площадь пика, соответствующего примеси А, не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (b);
— примесь В (не более 2,0%): на хроматограмме испытуемого раствора площадь пика, соответствующего примеси В, не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (b);
— примесь С (не более 2,0%): на хроматограмме испытуемого раствора площади пика, соответствующего примеси С, не должна превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (b);
— сумма примесей ( не более 4,0%): на хроматограмме испытуемого раствора сумма площадей всех пиков, кроме основного, не должна превышать 2-кратную площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения (b).
На хроматограмме испытуемого раствора не учитывают пики с площадью менее 0,05 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (b) (0,1%).
Вода. Не менее 7,5% и не более 9,5%. Определение проводят из 0,100 г испытуемого образца.
Сульфатная зола. Не более 0,1%. Определение проводят из 1,0 г испытуемого образца.
# Остаточные количества органических растворителей. Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).
# Микробиологическая чистота. Рутозида тригидрат в условиях испытания не обладает антимикробным действием.
Количественное определение
0,200 г испытуемого образца растворяют в 20 мл диметилформамида Р и титруют 0,1 М раствором тетрабутиаммония гидроксида потенциометрически.
1 мл 0,1 М раствора тетрабутиаммония гидроксида соответствует 30,53 мг С27Н30О18.
Хранение
В защищенном от света месте.
Определение
Аскорбиновая кислота содержит не менее 99,0% и не более 100,5% (5R)-5-((1S)-1,2- дигидроксиэтил)-3,4- дигидроксифуран – 2(5Н)-она.
Описание (свойства)
Белый или почти белый кристаллический порошок либо бесцветные кристаллы. Легкорастворим в воде, растворим в 96% спирте. Температура плавления: около 190 о С с разложением.
Подлинность ( идентификация)
Первая идентификация: В, С.
Вторая идентификация: А, С, Д.
А. Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях.
Испытуемый раствор. 0,10 г испытуемого образца растворяют в воде Р и немедленно доводят до объема 100,0 мл этим же растворителем. К 10 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной прибавляют 1,0 мл полученного раствора и доводят водой Р до объема 100,0 мл.
Максимум погло
и т.д.
Перейти к полному тексту работы
Скачать работу с онлайн повышением оригинальности до 90% по antiplagiat.ru, etxt.ru
Смотреть полный текст работы бесплатно
Смотреть похожие работы
* Примечание. Уникальность работы указана на дату публикации, текущее значение может отличаться от указанного.
Источник
➤ Adblockdetector