Гост 7047 55 витамин с

ГОСТ 7047-55
Витамины А, С, D, В1, В2 и РР. Отбор проб, методы определения витаминов и испытания качества витаминных препаратов

Купить ГОСТ 7047-55 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

• Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
• Курьерская доставка (7 дней)
• Самовывоз из московского офиса
• Почта РФ

Распространяется на витаминное драже, таблетки и порошки .

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2330 от 29.12.91

Оглавление

II. Методы определения витамина А

А. Колориметрирование в упрощенном приборе

Б. Колориметрирование в электрофотоколориметре

III. Методы определения витамина С

IV. Методы определения витамина Д

V. Метод определения витамина Д

VI. Методы определения витамина В1

VII. Методы определения витамина В2

VIII. Методы определения витамина PP

IX. Методы испытания качества витаминных препаратов

Этот ГОСТ находится в:

• Раздел Экология
  • Раздел 11 ЗДРАВООХРАНЕНИЕ
    • Раздел 11.120 Фармацевтика
      • Раздел 11.120.10 Медикаменты

• Раздел Электроэнергия
  • Раздел 11 ЗДРАВООХРАНЕНИЕ
    • Раздел 11.120 Фармацевтика
      • Раздел 11.120.10 Медикаменты

Организации:

Vitamins A, C, D, B, B2 and PP. Sampling, methods for determination of vitamins and quality test of vitamin preparations

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИТАМИНЫ А, С, Д, В,, В,И РР

ОТБОР ПРОБ, МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНОВ И ИСПЫТАНИЯ КАЧЕСТВА ВИТАМИННЫХ ПРЕПАРАТОВ

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 618.857.06.001.4:006.354 Группа Р19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Отбор проб, методы определения витаминов и испытания качества витаминных препаратов*

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров Союза ССР 28 ноября 1955 г. Срок введения установлен

Проверен в 1991 г. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 ЛЬ 2330 снято ограничение срока действия

1. Витаминное драже, таблетки и порошки. При расфасовке в пробирки, банки и флаконы отбирают 10% всех тарных мест, но не менее трех мест, и из каждого отобранного тарного места берут такое количество пробирок, банок, флаконов и коробок, чтобы общая масса пробы составляла не менее 600 г.

Отобранные единицы расфасовки с порошком, таблетками и драже вскрывают после оценки внешнего вида и проверки укупорки и выделяют среднюю пробу следующим образом: содержимое коробок, банок, флаконов и пробирок высыпают в отдельную чистую, сухую банку, тщательно перемешивают и выделяют среднюю пробу в количестве 400 г.

При расфасовке в барабаны, бочонки, картонную или бумажную литую тару отбирают 10% всех упаковочных мест, но не ме-неее трех мест.

* В части витаминных препаратов отменен.

В части разд. III для консервированных плодоовощных консервов действует ГОСТ 24556-81 с 01.01. J 982 г.

В части разд. II, в части определения витамина А в печени рыб, морских млекопитающих и морских беспозвоночных действует ГОСТ 7636^-85.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание. Август 1994 г.

© Издательство стандартов, 1994

Затем из разных мест барабана, бочонка, картонной и бумажной литой тары отбирают по 100—200 г продукта в отдельную чистую, сухую банку и после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу в количестве 400 г.

1. При наличии в одной партии пробирок, банок, барабанов и т. д. выделенные для каждого вида упаковки пробы соединяют и затем после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу в количестве 4С0 г.

2. Пробу поливитаминного драже отбирают в количестве 600 г.

2. Кристаллические витаминные препараты

а) При расфасовке в пробирки, банки, коробки и флаконы отбирают 10 % всех тарных мест, но не менее трех, и из каждого отобранного тарного места в зависимости от величины партии берут от одной до трех пробирок или по одному флакону, банке и коробке. Отобранные пробирки, флаконы, коробки или банки вскрывают, содержимое их помещают в чистую, сухую банку, тщательно перемешивают и выделяют среднюю пробу в количестве от 20 до 100 г.

б) При расфасовке в барабаны или коробки из разных (но не менее трех) мест барабана или коробки отбирают 200 г продукта в отдельную чистую, сухую банку и после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу в количестве от 20 до 100 г.

3. Жидкие витаминные препараты

а) При расфасовке в флаконы вместимостью до 50 см 3 включительно отбирают 4 % всех тарных мест, но не менее трех.

б) При расфасовке в флаконы и бутылки вместимостью свыше 50 см 3 отбирают 5 % всех тарных мест, но не менее трех.

Из отобранных тарных мест выделяют пробу:

при расфасовке в флаконы вместимостью до 50 см 3 включительно не менее 300 см 3 — от всех отобранных тарных мест;

при расфасовке в флаконы, банки, коробки и бутылки вместимостью свыше 50 см 3 — по одному флакону, банке, коробке или по одной бутылке от каждого отобранного тарного места.

в) При расфасовке в бочки, бидоны, цилиндры (барабаны) и стеклянные банки (вместимостью свыше 3 дм 3 ) отбирают 10 % всех тарных мест, но не менее трех.

Среднюю пробу выделяют следующим образом: содержимое

отдельных флаконов выливают в отдельную чистую, сухую банку и затем после тщательного перемешивания отбирают среднюю пробу в плотно закрывающуюся склянку в количестве 200 см 3 .

Из отобранных флаконов, бутылок и банок вместимостью свыше 50 см 3 после тщательного перемешивания их содержимого отливают по 50 см 3 в отдельную чистую, сухую банку, из которой по-

еле тщательного перемешивания отбирают среднюю пробу в плотно закрывающуюся склянку, в количестве 200 см 3 .

Примечание. При наличии в одной партии флаконов, банок и бутылок, выделенные для каждого вида упаковки пробы соединяют и затем после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу в количестве 200 см 3 .-

г) Из бочек, бидонов, цилиндров (барабанов) и стеклянных баллонов пробы отбирают при помощи стеклянной трубки или сифона; после тщательного перемешивания жидкости выливают в отдельную чистую, сухую склянку в количестве от 50 до 100 см 3 .

Содержимое склянки тщательно перемешивают и из нее отбирают среднюю пробу в количестве 200 см 3 в хорошо закрывающуюся склянку.

4. Жидкие витаминные препараты в ампулах. Отбирают 10 % всех тарных мест, но не менее трех. Из каждого отобранного места отбирают такое количество ампул, чтобы общий объем их содержимого составлял не менее 200 см 3 .

5. Отобранную согласно пп. 1, 2 и 3 среднюю пробу делят пополам; одна часть предназначается для отправки на анализ, другая часть хранится в лаборатории завода в течение времени, предусмотренного гарантийным сроком хранения данного препарата, но не более 6 мес.

Обе пробы помещают в чистые, сухие склянки, герметически укупоренные, опечатывают смолкой или сургучом с оттиском пе-. чати завода и снабжают этикеткой с указанием наименования продукта, даты выпуска и отбора пробы.

Примечание. Отбор проб на продукты, не предусмотренные настоящим стандартом, производится в соответствии с действующими стандартами на данные продукты.

6. Подготовка средней пробы к анализу. Подготовка проб к анализу производится непосредственно перед анализом.

а) Витаминное драже и таблетки. Из средней пробы драже и таблеток отбирают 30—50 шт., взвешивают их и определяют вес одной штуки, затем тщательно растирают и перемешивают в фарфоровой ступке.

б) Порошки и кристаллические витаминные препараты. Среднюю пробу порошкообразных веществ (например, сухое молоко, порошок шиповника и т. д.) отбирают в количестве не менее 50 г. Перед взятием пробы порошок тщательно перемешивают. Пробу кристаллических витаминных препаратов отбирают в количестве 5—50 г и тщательно перемешивают.

в) Жидкие витаминные препараты. Жидкие витаминные препараты в количестве 50—100 см 3 тщательно перемешивают путем

многократного взбалтывания или переворачивания склянки, содержащей пробу.

Примечание. При анализе на содержание витамина С перемешивание производят осторожно, избегая аэрации.

г) Растворы витаминных препаратов в ампулах. Все отобранные ампулы вскрывают и содержимое их выливают в чистую, сухую склянку с притертой пробкой и тщательно перемешивают.

д) Витаминизированные кондитерские изделия (конфеты, пряники и печенье). Пробу штучных изделий берут в количестве не менее 200 г (в зависимости от содержания витаминов), взвешивают, определяют вес единицы изделия, а затем подвергают размельчению и растиранию в ступке.

е) Твердые жиры и масла. Среднюю пробу твердых жиров и масел в количестве не менее 200 г расплавляют в склянке на водяной бане при 45—50 °С с перемешиванием во избежание расслоения, затем охлаждают и отбирают навеску для анализа.

ж) Жидкие жиры и масла. Отбор средней пробы см. п. 3.

з) Молоко. Молоко в количестве не менее 200 см 3 тщательно перемешивают.

и) Твердые ткани и органы животных (анализы на витамин А и Д). Твердые ткани и органы животных в количестве не менее 200 г перед взятием навески измельчают ножницами или в мясорубке и перемешивают в ступке.

к) Яйца. От десяти яиц отделяют желтки, взвешивают для установления средней массы желтка, затем хорошо смешивают их, избегая взбалтывания, и отбирают пробу для анализа.

л) Сухие плоды, овощи и травы. Сухие плоды, овощи и травы в количестве не менее 50 г измельчают на лабораторной мельнице, мясорубке или ножницами и полученную пробу тщательно перемешивают. Измельченный материал по мере раздробления ссыпают в банку с притертой пробкой.

м) Свежие травы. Свежие травы берут в количестве не менее 100 г, измельчают ножницами, перемешивают в ступке и тотчас же используют для анализа.

н) Свежие плоды, овощи и ягоды. Пробы овощей и плодов вырезают ножом из нержавеющей стали в форме сегментов и немедленно используют для анализа. Ягоды и мелкие сочные плоды предварительной обработке не подвергаются. Общая масса пробы, поступающей на анализ, должна быть не менее 200 г.

о) Консервы. Консервы после вскрытия банок немедленно переносят в ступку и тщательно и быстро измельчают и размешивают или измельчают на мясорубке.

п) Обеды (при анализе на содержание витамина С). Пробы первых блюд (супы) взвешивают, затем пробы помещают на мелкое волосяное сито или марлю и отделяют жидкую часть от твердой, далее определяют массу жидкой части путем взвешивания и массу оставшейся твердой части — по разности масс. Твердую часть быстро растирают в ступке до однородной консистенции. Определение витамина С в обеих частях производится в отдельности.

Суп-пюре анализируют без разделения на жидкую и твердую часть.

Пробы вторых блюд анализируют так же, как плотную часть первых блюд.

Третьи блюда анализируются соответственно своему характеру, как первые или вторые блюда.

1) Из подготовленных для анализа проб, как указано в п. 6, берут навески согласно прописи методов анализа.

2) В жидких пробах (сиропы, концентраты) после размешивания определяют по общим правилам плотность для перечисления содержания витамина на единицу объема.

3) Из измельченной и перемешанной пробы берут 2—3 навески. Навески жидких проб (соки, настои, растворы и т. п.) отбирают пипеткой, навески проб густой консистенции (густые сиропы, концентраты и пр.), плохо стекающие из пипетки, берут весовым путем подобно твердым продуктам.

II. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА А

7. Применяемые реактивы

Натрий сернокислый (кристаллический) или безводный х. ч.

Кислота серная ч.

Ангидрид уксусный ч. д. а.

Кобальт азотнокислый ч. д. а.

Медь сернокислая ч. д. а.

Калий марганцевокислый х. ч.

Спирт этиловый ректификат.

Углекислый газ (в баллоне или получаемый в аппарате Киппа) или азот.

Хлороформ для наркоза или ч. д. а.

Эфир этиловый (серный).

Калий йодистый х. ч.

Все применяемые реактивы должны соответствовать требованиям действующих стандартов или технических условий.

8. Приготовление и очистка некоторых реактивов. Реактивы, применяемые при определении витамина А, подлежат очистке и предварительной обработке.

Натрий сернокислый кристаллический прокаливают для обезвоживания, а безводный просушивают при 105—110 °С.

Углекислый газ или азот для очистки от примесей пропускают через поглотители с водой, щелочным раствором марганцевокислого калия и серной кислотой.

Хлороформ промывают 5—6 раз дистиллированной водой (в отношении 2:1), высушивают безводным сернокислым натрием, перегоняют в склянку темного стекла и хранят в прохладном месте. Хлороформ необходимо проверять на отсутствие фосгена по качественной реакции с бензидином.

Сурьма треххлористая. Продажную треххлористую сурьму промывают хлороформом, пока не будет стекать прозрачный и бесцветный раствор, и высушивают в эксикаторе над серной кислотой в течение 1—2 суток. Насыщенный раствор треххлористой сурьмы в очищенном хлороформе приготовляют при 20 °С.

Эфир этиловый (серный). В склянку с корковой пробкой помещают 500 см 3 эфира, 50 см 3 4 %-ного раствора КМп0₄, 5 см 3 40 %-ного раствора NaOH или КОН, взбалтывают и оставляют на сутки в темноте. Смесь переносят в делительную воронку, нижний слой сливают, а эфир промывают 5—6 раз дистиллированной водой (в отношении 2:1), высушивают в течение суток сернокислым натрием, перегоняют и сохраняют в темноте. Эфир необходимо проверять на отсутствие перекисей по качественной реакции с йодистым калием.

9. Подготовка к колориметрированню

а) Жиры рыб и морских млекопитающих (натуральные и витаминизированные)

1) Навеску жира в количестве от 0,5 до 1 г омыляют 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали (10 см 3 ) в течение 30 мин —

1 ч на водяной бане при 85—90 °С с обратным холодильником.

2) Омыленный раствор разбавляют 20 см 3 воды. Неомыляемую

фракцию трижды экстрагируют в делительной воронке серным эфиром, свободным от перекиси: 1-й раз — 50 см 3 , 2-й и 3-й —

по 25 см 3 эфира. Во избежание образования стойкой эмульсии,

экстракцию эфиром производят лишь в хорошо охлажденном растворе и путем осторожного перемешивания содержимого воронки

3) Соединенные эфирные вытяжки промывают 3—4 раза водой (по 20 см 3 ) до нейтральной реакции промывных вод на лакмус.

4) В промытую эфирную вытяжку добавляют б—8 г сернокислою натрия и высушивают в течение 30 мин, периодически взбалтывая, затем фильтруют и отгоняют эфир в токе инертного газа.

5) Неомыляемый остаток растворяют в хлороформе, количество которого берут в зависимости от предполагаемого содержания витамина А (10—25 см 3 ), переносят в мерную колбу и раствор доводят до объема хлороформом. Дальнейший ход анализа см. п. 10 А и Б.

6) Концентраты витамина А (полуфабрикаты). Навеску концентрата в количестве от 0,2 до 0,5 г омыляют 0,5 н спиртовым раствором КОН (15 см 3 ) в течение 1 ч на водяной бане. Дальнейший ход анализа — см. п. 9а, подпункты 2—5.

в) Концентраты витамина А (очищенные). Навеску концентрата в количестве около 0,2 г растворяют в хлороформе в’ мерной колбе емкостью 25 см 3 .

Из полученного раствора отбирают от 1 до 10 см 3 (в зависимости от активности концентрата) и призводят второе разбавление хлороформом в мерной колбе вместимостью 25 см 3 . Дальнейший ход анализа см. п. 10 А и Б.

г) Сливочное и топленое масло и маргарин (натуральные и витаминизированные) и растительные витаминизированные масла. Навеску масла или маргарина в количестве от 10 до 20 г омыляют 20—40 см 3 (в зависимости от взятой навески) 20 %-ного спиртового раствора КОН в течение 1—2 ч на водяной бане при 85—90 °С. К охлажденному раствору прибавляют двукратный объем воды и проводят экстракцию неомыляемой фракции эфиром, используя на первую экстракцию не менее 75 см 3 эфира, на вторую и третью — по 25 см 3 . Далее поступают, как указано в п. 9а, подпункты 3 и 4. Неомыляемый остаток растворяют в 5—10 см 3 хлороформа. Дальнейший ход анализа см. п. 10 А и Б.

д) Молоко. От 100 до 200 см 3 молока смешивают с Vio объема водного 60 %-ного раствора КОН и 20—40 см 3 этилового спирта и ставят на 48 ч в темное место при температуре 20—25°С, периодически взбалтывая содержимое колбы. Экстракцию неомыляемого остатка проводят в делительной воронке эфиром отдельными порциями 4 раза: 1-й раз — 75 см 3 , последующие — по 30—40 см 3 . Далее поступают, как указано в п. 9а, подпункты 3 и. 4. Неомыляемый остаток растворяют в 2—10 см 3 хлороформа. Дальнейший ход анализа см. п. 10 А и Б.

е) Печень. К навеске печени в количестве 3 г добавляют 1 см 1 60 %-ного водного раствора КОН и 10—20 см 1 этилового спирта и нагревают на водяной бане при 85—90 °С с обратным холодильником не менее 2 ч до полного растворения ткани. Если ткань полностью не растворяется, добавляют еще 10—20 см 1 спирта и продолжают омыление до полного растворения ткани. После омыления к раствору добавляют 10—20 см 1 спирта и двойное (по отношению к общему объему спирта) количество воды; неомыляемую фракцию трижды экстрагируют эфиром: 1-й раз — 50 см 1 , 2-й и 3-й раз — по 25 см 1 . Далее поступают, как указано в п. 9а, подпункты 3 и 4. Неомыляемый остаток растворяют в 10 см 1 хлороформа. Дальнейший ход анализа см. п. 10 А и Б.

ж) Яйца. К навеске яичного желтка в количестве около 20 г добавляют 6 см 1 60 %-ного водного раствора КОН и 10—20 см 1 этилового спирта и нагревают на водяной бане при 85—90 °С с обратным холодильником не менее 2 ч. По окончании омыления к раствору добавляют 10—20 см 1 спирта и двойное (по отношению к общему объему спирта) количество воды; неомыляемую фракцию трижды экстрагируют эфиром: 1-й раз — 50 см 1 , 2-й и 3-й раз — по 25 см 1 . Далее поступают, как указано в п. 9а, подпункты 3 и 4. Неомыляемый остаток растворяют в 10 см 1 хлороформа. Дальнейший ход анализа см. п. 10 А и Б.

з) Драже и таблетки с витамином А. Навеску драже или таблеток в количестве от 1 до 2 г омыляют 10 см 1 . 0,5 н спиртового раствора КОН на водяной бане при температуре 85—90°С в течение 30 мин с обратным холодильником. Далее поступают, как указано в п. 9а, подпункты 2—5.

и) Витаминизированные кондитерские изделия (конфеты, пря-ники и пр.). Навеску витаминизированных кондитерских изделий в количестве 20—50 г экстрагируют эфиром холодным способом, затрачивая на каждую экстракцию по 20—50 см 1 эфира. Эфирные вытяжки фильтруют, соединяют и отгоняют эфир в токе инертного газа. Остаток после отгонки эфира омыляют 0,5 н спиртовым раствором едкого кали (10 см 1 в течение 30 мин— 1 ч на водяной бане при 85—90°С с обратным холодильником). В дальнейшем поступают, как указано в п. 9а, подпункты 2—5.

к) Определение витамина А в продуктах, содержащих витамин А и каротин. В продуктах, содержащих, кроме витамина А, каротин (сливочное и топленое масло, яйца, молоко, печень и др.), ход анализа изменяется следующим образом. Высушенный эфирный экстракт неомыляемых веществ делят на две части: в одной части определяют после отгонки эфира и растворения остатка в хлорофор-

ме витамин А, в другой после отгонки эфира и растворения остатка в петролейном эфире определяют каротин.

10. Колориметрирование. Для колориметрирования применяют упрощенный прибор или электрофотоколориметр.

А. КОЛОРИМЕТРИРОВАНИЕ В УПРОЩЕННОМ ПРИБОРЕ а) Описание прибора

Упрощенный прибор (см. чертеж) представляет собой штатив с передвижной шкалой, в которую вставлено 15 пробирок-эталонов из бесцветного стекла. В неподвижной части штатива имеется отверстие для пробирки с испытуемым раствором и окошко, через которое сравнивают окраску последнего с растворами в пробирках-эталонах.

В пробирках-эталонах, имеющих диаметр 1 см и высоту б см, содержатся типовые растворы, представляющие собой смесь водных растворов сернокислой меди и азотнокислого кобальта.

Пробирки-эталоны должны быть закрыты пробками с прокладками из пергаментной бумаги и залиты менделеевской замазкой.

длина подвижной шкалы с эталонами. 420 мм

Размеры окошка — 40×35 мм.

б) Приготовление типовых растворов

Типовые растворы приготовляют следующим образом: в 500 мл воды растворяют 75 г сернокислой меди и 3,5 г азотнокислого кобальта; из основного раствора, содержащего витамин А, путем разбавления водой приготовляют эталоны согласно приведенной ниже табл. 1.

Для объектов, содержащих мало витамина А, например, молоко, рекомендуется пользоваться пробирками с № 7 до № 21. 1

Источник